技術(shù)文章
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如果以干燥形勢來使用或儲存樣品,用干燥分析方法較好。一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,所以只能在干燥狀態(tài)下測量。另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動,良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,可以在進(jìn)料器中充分分解,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測量出現(xiàn)偏差。樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會受到破壞,為了去潮,應(yīng)將烘箱調(diào)到zui高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn)。
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1)樣品提?。喝》鬯椴⑦^20目篩的大豆樣品20g(至0.1g)于250mL具塞錐形瓶中,加入甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液50mL,超聲提取10min。在鋪有助濾劑的布氏漏斗中減壓抽濾。用甲醇-水(體積比為80:20)混合溶液20mL沖洗錐形瓶及濾渣,合并濾液,移人分液漏斗,加入5%氯化鈣溶液80mL,用三氯甲烷萃取3次(50mL,40mL,40mL)。萃取液過無水硫酸鈉脫水,置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中于4O℃下減壓濃縮至近干,移人填充柱內(nèi)凈化。(2)樣品凈化:用干裝法裝柱。在...
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液相色譜法按分離機(jī)理的不同可分為以下幾類:(一)吸附色譜法(adsorptionchromatography)以吸附劑為固定相的色譜方法稱為吸附色譜法。使用zui多的吸附色譜固定相是硅膠,流動相一般使用一種或多種有機(jī)溶劑的混合溶劑。在吸附色譜中,不同的組分因和固定相吸附力的不同而被分離。組分的極性越大、固定相的吸附力越強(qiáng),則保留時(shí)間越長。流動相的極性越大,洗脫力越強(qiáng),則組分的保留時(shí)間越短。(二)液-液分配色譜法(liquid-liquidchromatography)液-液分...
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化學(xué)法用一個(gè)內(nèi)裝5mL吸收液的氣泡吸收管,接上QC-2型大氣采樣器,以0.5L/min流量,采氣20min,采氣體積為10L,并記錄采樣點(diǎn)的溫度(t,℃)和大氣壓(P,kPa)。采樣后的樣品在室溫下,于24h內(nèi)測定完畢。大氣采樣器的流量經(jīng)深圳市計(jì)量質(zhì)量檢測研究所根據(jù)校準(zhǔn)依據(jù)JJG956-2000進(jìn)行了校準(zhǔn)。.2儀器法采樣前,4160-19.99m型甲醛分析儀先以C-12調(diào)零,然后在用化學(xué)法的大氣采樣器采樣(液體吸收)的同時(shí),在同一位置進(jìn)行現(xiàn)場檢測,待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后,以ppm為...
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.提取條件的選擇:食物中有機(jī)氯農(nóng)藥的提取常用丙酮和正己烷(或石油醚),對于低含水樣品直接用非極性溶劑正己烷或石油醚提取,含水量高的食物一般加入極性溶劑丙酮組成的混合溶劑提取。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),作為淋洗溶劑的環(huán)己烷極性與正己烷接近,同為非極性溶劑,而乙酸乙酯極性較大,我們嘗試直接用淋洗溶劑乙酸乙酯.環(huán)己烷提取茶葉中6中有機(jī)氯農(nóng)藥,可避免再使用其他溶劑而引入更多污染。加入無水硫酸鈉脫去茶葉中微量水分,同時(shí)采用超聲波提取法代替常用的振蕩法,具有提取效率高,減少了試驗(yàn)時(shí)間。用帶過濾篩板的固...
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